Opći postupak za ekstrakciju čvrste faze

Opći postupak za ekstrakciju čvrste faze je sljedeći:

1. Aktiviranje adsorbenta: Isperite uložak za ekstrakciju čvrste faze odgovarajućim rastvaračem prije ekstrakcije uzorka da bi adsorbent ostao vlažan, koji može adsorbirati ciljna jedinjenja ili interferirajuća jedinjenja. Različiti načini aktiviranja uloška za ekstrakciju čvrste faze koriste različita otapala:

(1) Slabi polarni ili nepolarni adsorbenti koji se koriste u reverzno-faznoj ekstrakciji u čvrstoj fazi obično se ispiru organskim rastvaračem rastvorljivim u vodi, kao što je metanol, a zatim se ispiru vodom ili puferskom otopinom. Također je moguće isprati jakim rastvaračem (kao što je heksan) prije ispiranja metanolom kako bi se eliminirale nečistoće adsorbirane na adsorbentu i njihova interferencija s ciljnim spojem.

(2) Polarni adsorbent koji se koristi u ekstrakciji čvrste faze normalne faze obično se eluira sa organskim rastvaračem (matrica uzorka) gdje se nalazi ciljno jedinjenje.

(3) Adsorbent koji se koristi u ekstrakciji čvrste faze ionskom izmjenom može se isprati rastvaračem uzorka kada se koristi za uzorke u nepolarnim organskim rastvaračima; kada se koristi za uzorke u polarnim rastvaračima, može se prati organskim rastvaračima rastvorljivim u vodi. Nakon pranja, isprati vodenim rastvorom odgovarajuće pH vrednosti i koji sadrži određene organske rastvarače i soli.

Da bi se sorbent u SPE kertridžu održao vlažnim nakon aktivacije i prije dodavanja uzorka, oko 1 ml rastvarača za aktivaciju treba držati na sorbentu nakon aktivacije.

2. Punjenje uzorka: Ulijte tečni ili rastvoreni čvrsti uzorak u aktiviranu čvrstu fazu za ekstrakciju patrone, a zatim upotrebite vakuum, pritisak ili centrifugiranje da bi uzorak ušao u adsorbent.

3. Ispiranje i eluiranje: Nakon što uzorak uđe u adsorbent i ciljno jedinjenje se adsorbuje, slabo zadržano ometajuće jedinjenje se može isprati sa slabijim rastvaračem, a zatim se ciljno jedinjenje može eluirati jačim rastvaračem i prikupiti. . Ispiranje i eluiranje Kao što je prethodno opisano, eluent ili eluent se može provući kroz adsorbent pomoću vakuuma, pritiska ili centrifugiranja.

Ako je adsorbens odabran tako da ima slabu ili nikakvu adsorpciju na ciljno jedinjenje i jaku adsorpciju na interferentno jedinjenje, ciljno jedinjenje se takođe može prvo isprati i sakupiti, dok se interferentno jedinjenje zadržava (adsorpcija). ) na adsorbentu, dva su razdvojena. U većini slučajeva, ciljno jedinjenje se zadržava na adsorbentu i na kraju se eluira jakim rastvaračem, što je pogodnije za pročišćavanje uzorka.


Vrijeme objave: Mar-04-2022