Обща процедура за екстракция на твърда фаза

Общата процедура за екстракция на твърда фаза е както следва:

1. Активиране на адсорбента: Изплакнете патрона за екстракция на твърда фаза с подходящ разтворител, преди да извлечете пробата, за да поддържате адсорбента мокър, който може да адсорбира целевите съединения или интерфериращите съединения. Различните режими на активиране на патрона за екстракция на твърда фаза използват различни разтворители:

(1) Слабите полярни или неполярни адсорбенти, използвани при екстракция с твърда фаза с обърната фаза, обикновено се изплакват с водоразтворим органичен разтворител, като метанол, и след това се изплакват с вода или буферен разтвор. Възможно е също така да се изплакне със силен разтворител (като хексан) преди изплакване с метанол, за да се елиминират примесите, адсорбирани върху адсорбента и тяхното взаимодействие с целевото съединение.

(2) Полярният адсорбент, използван при нормалнофазова твърдофазова екстракция, обикновено се елуира с органичния разтворител (матрица на пробата), където се намира целевото съединение.

(3) Адсорбентът, използван при йонообменна екстракция на твърда фаза, може да бъде промит с разтворителя на пробата, когато се използва за проби в неполярни органични разтворители; когато се използва за проби в полярни разтворители, може да се измие с водоразтворими органични разтворители. След измиване изплакнете с воден разтвор с подходяща стойност на рН и съдържащ определени органични разтворители и соли.

За да се запази сорбентът в SPE патрона мокър след активиране и преди добавяне на проба, около 1 ml от разтворителя за активиране трябва да се държи върху сорбента след активирането.

2. Зареждане на пробата: Изсипете течната или разтворената твърда проба в активираната касета за екстракция на твърда фаза и след това използвайте вакуум, налягане или центрофугиране, за да накарате пробата да влезе в адсорбента.

3. Промиване и елуиране: След като пробата влезе в адсорбента и целевото съединение се адсорбира, слабо задържаното интерфериращо съединение може да бъде отмито с по-слаб разтворител и след това целевото съединение може да се елуира с по-силен разтворител и да се събере. . Изплакване и елуиране Както беше описано по-горе, елуентът или елюентът могат да бъдат прекарани през адсорбента посредством вакуум, налягане или центрофугиране.

Ако адсорбентът е избран да има слаба или никаква адсорбция към целевото съединение и силна адсорбция към смущаващото съединение, целевото съединение може също да бъде изплакнато и събрано първо, докато смущаващото съединение се задържа (адсорбция). ) на адсорбента, двете се разделят. В повечето случаи целевото съединение се задържа върху адсорбента и накрая се елуира със силен разтворител, което е по-благоприятно за пречистването на пробата.


Време на публикуване: 04 март 2022 г