Агульная працэдура экстракцыі цвёрдай фазы выглядае наступным чынам:
1. Актывацыя адсарбенту: прамыйце экстракцыйны картрыдж з цвёрдай фазай адпаведным растваральнікам перад экстракцыяй пробы, каб захаваць адсарбент вільготным, які можа адсарбаваць мэтавыя злучэнні або злучэнні, якія перашкаджаюць. У розных рэжымах актывацыі картрыджа цвёрдафазнай экстракцыі выкарыстоўваюцца розныя растваральнікі:
(1) Слабыя палярныя або непалярныя адсарбенты, якія выкарыстоўваюцца ў зваротна-фазнай цвёрдафазнай экстракцыі, звычайна прамываюць вадараспушчальным арганічным растваральнікам, такім як метанол, а затым прамываюць вадой або буферным растворам. Таксама можна прамыць моцным растваральнікам (напрыклад, гексанам) перад прамываннем метанолам, каб ліквідаваць прымешкі, адсарбаваныя на адсарбенце, і іх умяшанне ў мэтавае злучэнне.
(2) Палярны адсарбент, які выкарыстоўваецца ў нармальнай фазавай цвёрдафазнай экстракцыі, звычайна элюіруецца арганічным растваральнікам (матрыца ўзору), дзе знаходзіцца мэтавае злучэнне.
(3) Адсарбент, які выкарыстоўваецца ў іонаабменнай цвёрдафазнай экстракцыі, можа быць прамыты растваральнікам узору, калі ён выкарыстоўваецца для ўзораў у непалярных арганічных растваральніках; калі ён выкарыстоўваецца для ўзораў у палярных растваральніках, яго можна прамыць водарастваральнымі арганічнымі растваральнікамі. Пасля прамывання прамыйце водным растворам з адпаведным значэннем pH і які змяшчае пэўныя арганічныя растваральнікі і солі.
Каб сарбент у картрыджы SPE заставаўся вільготным пасля актывацыі і перад даданнем пробы, каля 1 мл растваральніка для актывацыі трэба захоўваць на сарбенце пасля актывацыі.
2. Загрузка пробы: наліце вадкі або раствораны цвёрды ўзор у картрыдж для экстракцыі з актываванай цвёрдай фазай, а затым выкарыстоўвайце вакуум, ціск або цэнтрыфугаванне, каб узор патрапіў у адсарбент.
3. Прамыванне і элюіраванне: пасля таго як узор трапляе ў адсарбент і мэтавае злучэнне адсарбуецца, слаба ўтрыманае перашкаджаючае злучэнне можа быць змыта больш слабым растваральнікам, а затым мэтавае злучэнне можа быць элюіравана больш моцным растваральнікам і сабрана. . Прамыванне і элюцыя Як было апісана раней, элюент або элюент можна прапускаць праз адсарбент пры дапамозе вакууму, ціску або цэнтрыфугавання.
Калі адсарбент абраны так, каб ён меў слабую адсорбцыю ці не меў адсорбцыі да мэтавага злучэння і моцную адсорбцыю да злучэння, якое перашкаджае, мэтавае злучэнне можна таксама спачатку прамыць і сабраць, а злучэнне, якое перашкаджае, захоўваецца (адсорбцыя). ) на адсарбенце, два падзеленыя. У большасці выпадкаў мэтавае злучэнне затрымліваецца на адсарбенце і, нарэшце, элюіруецца моцным растваральнікам, які больш спрыяе ачыстцы ўзору.
Час публікацыі: 4 сакавіка 2022 г