SPE onilliklər ərzində mövcuddur və bunun yaxşı bir səbəbi var. Elm adamları öz nümunələrindən fon komponentlərini çıxarmaq istədikdə, onların maraq birləşməsinin mövcudluğunu və miqdarını dəqiq və dəqiq müəyyən etmək qabiliyyətini azaltmadan bunu etmək problemi ilə üzləşirlər. SPE, elm adamlarının kəmiyyət analizi üçün istifadə olunan həssas alətlər üçün nümunələrini hazırlamağa kömək etmək üçün tez-tez istifadə etdikləri bir texnikadır. SPE möhkəmdir, geniş çeşidli nümunə növləri üçün işləyir və yeni SPE məhsulları və üsulları inkişaf etdirilməkdə davam edir. Bu metodların işlənib hazırlanmasının mərkəzində “xromatoqrafiya” sözü texnikanın adında görünməsə də, SPE-nin yenə də xromatoqrafik ayırma formasıdır.

SPE: Səssiz Xromatoqrafiya

Köhnə bir deyim var: "Əgər bir ağac meşədə yıxılsa və ətrafda onu eşidən yoxdursa, hələ də səs çıxarırmı?" Bu söz bizə SPE-i xatırladır. Bunu söyləmək qəribə görünə bilər, lakin SPE haqqında düşünəndə sual yaranır: “Əgər ayrılma baş verərsə və onu qeyd etmək üçün orada heç bir detektor yoxdursa, xromatoqrafiya həqiqətən baş verdimi?” SPE vəziyyətində cavab "bəli!" SPE metodunu hazırlayarkən və ya problemləri həll edərkən, SPE-nin xromatoqramsız xromatoqrafiya olduğunu xatırlamaq çox faydalı ola bilər. Fikirləşəndə ​​“xromatoqrafiyanın atası” kimi tanınan Mixail Tsvet bu gün bizim “SPE” adlandıracağımız işi etmirdimi? O, bitki piqmentlərinin qarışıqlarını cazibə qüvvəsinin onları daşımasına icazə verərək, həlledicidə həll edilmiş, üyüdülmüş təbaşir yatağından ayırdıqda, müasir SPE metodundan çoxmu fərqli idi?

Nümunənizi Anlamaq

SPE xromatoqrafik prinsiplərə əsaslandığından, hər bir yaxşı SPE metodunun əsasında analitlər, matris, stasionar faza (SPE sorbent) və mobil faza (nümunəni yumaq və ya elüt etmək üçün istifadə olunan həlledicilər) arasındakı əlaqə dayanır. .

Nümunənizin təbiətini mümkün qədər başa düşmək, SPE metodunu inkişaf etdirməli və ya problemləri həll etməlisinizsə, başlamaq üçün ən yaxşı yerdir. Metodun hazırlanması zamanı lazımsız sınaq və səhvlərdən qaçınmaq üçün həm analitlərinizin, həm də matrisin fiziki və kimyəvi xassələrinin təsviri çox faydalıdır. Nümunəniz haqqında bildiyiniz zaman həmin nümunəni müvafiq SPE məhsulu ilə uyğunlaşdırmaq üçün daha yaxşı vəziyyətdə olacaqsınız. Məsələn, analitlərin bir-biri ilə və matrislə müqayisədə nisbi polaritesini bilmək, analitləri matrisdən ayırmaq üçün qütbdən istifadə etməyin düzgün yanaşma olub-olmadığına qərar verməyə kömək edə bilər. Analitlərinizin neytral olub olmadığını və ya yüklü vəziyyətdə mövcud olub olmadığını bilmək sizi neytral, müsbət yüklü və ya mənfi yüklü növlərin saxlanması və ya çıxarılması üzrə ixtisaslaşan SPE məhsullarına yönəltməyə kömək edə bilər. Bu iki anlayış SPE metodlarını inkişaf etdirərkən və SPE məhsullarını seçərkən istifadə etmək üçün ən çox istifadə edilən analit xüsusiyyətlərindən ikisini təmsil edir. Əgər siz analitlərinizi və görkəmli matris komponentlərini bu şərtlərlə təsvir edə bilsəniz, SPE metodunuzun inkişafı üçün yaxşı istiqamət seçməyə doğru gedirsiniz.

Yaxınlığa görə ayırma

Məsələn, bir LC sütununda baş verən ayrılıqları müəyyən edən prinsiplər SPE ayırmasında işləyir. İstənilən xromatoqrafik ayırmanın əsası nümunənin komponentləri ilə sütun və ya SPE kartuşunda mövcud olan iki faza, mobil faza və stasionar faza arasında müxtəlif dərəcələrdə qarşılıqlı təsirə malik sistemin qurulmasıdır.

SPE metodunun inkişafı ilə özünüzü rahat hiss etmək üçün ilk addımlardan biri SPE-nin ayrılması zamanı istifadə olunan ən çox rast gəlinən iki qarşılıqlı əlaqə növü ilə tanış olmaqdır: polarite və/və ya yük vəziyyəti.

Polarite

Nümunənizi təmizləmək üçün polaritedən istifadə edəcəksinizsə, etməli olduğunuz ilk seçimlərdən biri hansı “rejimin” ən yaxşı olduğuna qərar verməkdir. Nisbətən qütblü SPE mühiti və nisbətən qeyri-qütblü mobil faza (yəni normal rejim) və ya bunun əksi, nisbətən qütblü mobil faza ilə birləşdirilmiş nisbətən qeyri-qütblü SPE mühiti (yəni tərsinə çevrilmiş rejim, əksinə olduğu üçün belə adlandırılmışdır) ilə işləmək yaxşıdır. ilkin qurulmuş "normal rejim").

SPE məhsullarını araşdırarkən, SPE fazalarının bir sıra polaritelərdə mövcud olduğunu görəcəksiniz. Bundan əlavə, mobil faza həlledicisinin seçimi, həmçinin həlledicilərin, tamponların və ya digər əlavələrin qarışıqları vasitəsilə çox vaxt tənzimlənə bilən geniş polaritelər təklif edir. Analitlərinizi matris müdaxilələrindən (və ya bir-birindən) ayırmaq üçün istifadə etmək üçün əsas xüsusiyyət kimi qütb fərqlərindən istifadə edərkən böyük dərəcədə incəlik mümkündür.

Qütbləşməni ayrılıq üçün sürücü kimi nəzərdən keçirərkən, köhnə kimya məsəlini "kimi əriyir" xatırlayın. Bir birləşmə mobil və ya stasionar fazanın qütblüyünə nə qədər çox bənzəyirsə, onun qarşılıqlı əlaqədə olma ehtimalı bir o qədər yüksəkdir. Stasionar faza ilə daha güclü qarşılıqlı əlaqə SPE mühitində daha uzun müddət saxlanmasına səbəb olur. Mobil faza ilə güclü qarşılıqlı əlaqə daha az saxlama və daha erkən elüsyona səbəb olur.

Yükləmə vəziyyəti

Əgər maraq doğuran analitlər ya həmişə yüklənmiş vəziyyətdə mövcuddurlarsa və ya həll olunduqları məhlulun şərtlərinə görə (məsələn, pH) yüklü vəziyyətə salına bilirlərsə, onda onları matrisdən (yaxud hər biri) ayırmaq üçün başqa güclü vasitə digər) öz yükü ilə onları cəlb edə bilən SPE mediasından istifadə etməklə həyata keçirilir.

Bu halda klassik elektrostatik cazibə qaydaları tətbiq olunur. Qütb xüsusiyyətlərinə və “bənzər əriyir” qarşılıqlı təsir modelinə əsaslanan ayırmalardan fərqli olaraq, yüklü vəziyyət qarşılıqlı təsirləri “əkslər cəlb edir” qaydası ilə işləyir. Məsələn, səthində müsbət yük olan bir SPE mühiti ola bilər. Müsbət yüklü səthi tarazlaşdırmaq üçün adətən ona ilkin olaraq mənfi yüklü bir növ (anion) bağlanır. Əgər mənfi yüklü analitiniz sistemə daxil olarsa, o, ilkin bağlanmış anionu yerindən tərpətmək və müsbət yüklü SPE səthi ilə qarşılıqlı əlaqədə olmaq qabiliyyətinə malikdir. Bu, analitin SPE fazasında saxlanması ilə nəticələnir. Anionların bu dəyişdirilməsi "Anion mübadiləsi" adlanır və "Ion Exchange" SPE məhsullarının daha geniş kateqoriyasına misaldır. Bu misalda, müsbət yüklü növlər mobil fazada qalmaq və müsbət yüklü SPE səthi ilə qarşılıqlı əlaqədə olmamaq üçün güclü stimula malik olacaqlar, buna görə də onlar saxlanılmayacaq. Və əgər SPE səthinin ion mübadiləsi xassələrinə əlavə olaraq digər xüsusiyyətlər olmasa, neytral növlər də minimum səviyyədə saxlanılacaq (baxmayaraq ki, belə qarışıq SPE məhsulları mövcuddur ki, bu da sizə eyni SPE mühitində ion mübadiləsi və tərs faza saxlama mexanizmlərindən istifadə etməyə imkan verir. ).

İon mübadiləsi mexanizmlərindən istifadə edərkən yadda saxlamaq lazım olan mühüm fərq analitin yük vəziyyətinin xarakteridir. Analit həmişə yüklənirsə, məhlulun pH-dan asılı olmayaraq, o, "güclü" növ hesab olunur. Analit yalnız müəyyən pH şəraitində yüklənirsə, o, "zəif" növ hesab olunur. Bu, analitləriniz haqqında başa düşmək üçün vacib bir xüsusiyyətdir, çünki hansı növ SPE mediasının istifadə ediləcəyini müəyyən edəcəkdir. Ümumiyyətlə, ziddiyyətlərin bir araya gəlməsi haqqında düşünmək burada kömək edəcəkdir. Zəif ion dəyişdirici SPE sorbentini “güclü” növlə və güclü ion mübadiləsi sorbentini “zəif” analitlə birləşdirmək məqsədəuyğundur.