Bərk fazanın çıxarılmasıson illərdə inkişaf etdirilən nümunə ön müalicə texnologiyasıdır. O, maye-bərk ekstraksiya və sütun maye xromatoqrafiyasının birləşməsindən hazırlanmışdır. Əsasən nümunənin ayrılması, təmizlənməsi və konsentrasiyası üçün istifadə olunur. Ənənəvi maye-maye ekstraksiya ilə müqayisədə Analitin bərpa sürətini yaxşılaşdırın, analiti müdaxilə edən komponentlərdən daha effektiv şəkildə ayırın, nümunənin əvvəlcədən təmizlənməsi prosesini azaldın və əməliyyat sadə, vaxta qənaət və əmək qənaət edir. Tibb, qida, ətraf mühit, əmtəə təftişi, kimya sənayesi və digər sahələrdə geniş istifadə olunur.
Ekstraksiya, qarışığı ayırmaq üçün sistemdəki komponentlərin fərqli həll qabiliyyətindən istifadə edən vahid əməliyyatdır. Çıxarmanın iki yolu var:
Maye-maye ekstraksiya, seçilmiş bir həlledici maye qarışıqda müəyyən bir komponenti ayırmaq üçün istifadə olunur. Həlledici çıxarılan qarışıq maye ilə qarışmamalı, seçici həll qabiliyyətinə malik olmalı, yaxşı termal və kimyəvi sabitliyə malik olmalıdır və az toksiklik və korroziyaya malik olmalıdır. Məsələn, fenolun benzolla ayrılması; neft fraksiyalarında olefinlərin üzvi həlledicilərlə ayrılması.
Bərk fazanın çıxarılması, həmçinin yuyulma adlanır, bərk qarışıqdakı komponentləri ayırmaq üçün həlledicilərdən istifadə edir, məsələn, şəkər çuğundurunda şəkərin su ilə yuyulması; yağ məhsuldarlığını artırmaq üçün soya yağının soyadan spirtlə yuyulması; Ənənəvi Çin təbabətindən aktiv maddələrin su ilə yuyulması Maye ekstraktı hazırlanmasına “qalalaşdırma” və ya “qablaşdırma” deyilir.
Ekstraksiya kimyəvi təcrübələrdə tez-tez istifadə olunsa da, onun əməliyyat prosesi çıxarılan maddələrin kimyəvi tərkibində (və ya kimyəvi reaksiyalarda) dəyişikliklərə səbəb olmur, ona görə də ekstraksiya əməliyyatı fiziki prosesdir.
Ekstraksiya distilləsi asanlıqla həll olunan, yüksək qaynama nöqtəsi və uçucu olmayan komponentin iştirakı ilə distillədir və bu həlledici özü qarışıqdakı digər komponentlərlə sabit qaynama nöqtəsi yaratmır. Ekstraksiya distilləsi adətən çox aşağı və ya hətta bərabər nisbi dəyişkənliyə malik bəzi sistemləri ayırmaq üçün istifadə olunur. Qarışıqdakı iki komponentin uçuculuğu demək olar ki, bərabər olduğundan, bərk fazalı ekstraktor onları təxminən eyni temperaturda buxarlandırır və buxarlanma dərəcəsi oxşardır və bu, ayrılmağı çətinləşdirir. Buna görə də, nisbətən aşağı dəyişkənlik sistemlərini sadə distillə prosesi ilə ayırmaq adətən çətindir.
Ekstraksiya distilləsi qarışıq ilə qarışdırmaq üçün ümumiyyətlə uçucu olmayan, yüksək qaynama nöqtəsi və asanlıqla həll olunan həlledicidən istifadə edir, lakin qarışıqdakı komponentlərlə sabit qaynama nöqtəsi yaratmır. Bu həlledici qarışıqdakı komponentlərlə fərqli şəkildə qarşılıqlı təsir göstərir və onların nisbi dəyişkənliyinin dəyişməsinə səbəb olur. Belə ki, onlar distillə prosesi zamanı ayrıla bilsinlər. Yüksək uçucu komponentlər ayrılır və üst məhsulu təşkil edir. Alt məhsul həlledici və başqa bir komponentin qarışığıdır. Həlledici başqa komponentlə azeotrop əmələ gətirmədiyi üçün onları uyğun üsulla ayırmaq olar.
Bu distillə metodunun mühüm hissəsi həlledicinin seçimidir. Həlledici iki komponenti ayırmaqda mühüm rol oynayır. Qeyd etmək lazımdır ki, bir həlledici seçərkən, həlledici nisbi dəyişkənliyi əhəmiyyətli dərəcədə dəyişdirə bilməlidir, əks halda bu, boş bir cəhd olacaqdır. Eyni zamanda, həlledicinin iqtisadiyyatına (istifadə edilməli olan məbləğ, öz qiyməti və mövcudluğu) diqqət yetirin. Qüllə çaydanında onu ayırmaq da asandır. Və hər bir komponent və ya qarışıqla kimyəvi reaksiya verə bilməz; avadanlıqda korroziyaya səbəb ola bilməz. Tipik bir nümunə, benzol və sikloheksanın distillə edilməsi nəticəsində əmələ gələn azeotropun çıxarılması üçün həlledici kimi anilin və ya digər uyğun əvəzedicilərin istifadəsidir.
Bərk fazanın çıxarılması geniş istifadə olunan və getdikcə populyarlaşan nümunənin ilkin təmizlənməsi texnologiyasıdır. O, ənənəvi maye-maye ekstraksiyasına əsaslanır və geniş istifadə olunan HPLC və GC ilə maddələrin qarşılıqlı təsirinin oxşar həll mexanizmini birləşdirir. Kitabda stasionar fazalar haqqında əsas biliklər tədricən inkişaf etmişdir. SPE az miqdarda üzvi həlledicilər, rahatlıq, təhlükəsizlik və yüksək səmərəlilik xüsusiyyətlərinə malikdir. SPE oxşar həll mexanizminə görə dörd növə bölünə bilər: tərs fazalı SPE, normal faza SPE, ion mübadiləsi SPE və adsorbsiya SPE.
SPE əsasən maye nümunələrinin emal edilməsi, onlarda olan yarı uçucu və uçucu olmayan birləşmələrin çıxarılması, konsentrasiyası və təmizlənməsi üçün istifadə olunur. O, həmçinin bərk nümunələr üçün istifadə edilə bilər, lakin əvvəlcə maye halına salınmalıdır. Hazırda Çində əsas tətbiqlər suda polisiklik aromatik karbohidrogenlər və PCB kimi üzvi maddələrin təhlili, meyvə, tərəvəz və qida məhsullarında pestisid və herbisid qalıqlarının təhlili, antibiotiklərin təhlili və kliniki dərmanların təhlilidir.
SPE cihazı SPE kiçik sütunundan və aksesuarlarından ibarətdir. SPE kiçik sütunu üç hissədən, sütun borusu, sinterlənmiş yastıq və qablaşdırmadan ibarətdir. SPE aksesuarlarına ümumiyyətlə vakuum sistemi, vakuum nasosu, qurutma cihazı, inert qaz mənbəyi, böyük tutumlu nümunə götürən və bufer şüşəsi daxildir.
Ayrılmış maddələr və müdaxilələr daxil olmaqla nümunə adsorbentdən keçir; adsorbent selektiv olaraq ayrılmış maddələri və bəzi müdaxilələri saxlayır, digər müdaxilələr isə adsorbentdən keçir; əvvəllər saxlanılan müdaxilələri selektiv etmək üçün adsorbanı uyğun həlledici ilə yuyun. Yuyulduqdan sonra ayrılmış material adsorbent yatağında qalır; təmizlənmiş və qatılaşdırılmış ayrılmış material adsorbentdən yuyulur.
Bərk fazanın çıxarılması maye və bərk fazaları əhatə edən fiziki ekstraksiya prosesidir. Inbərk fazanın çıxarılması, bərk fazalı ekstraktorun ayırmaya qarşı adsorbsiya qüvvəsi ayırmanı həll edən həlledicidən daha böyükdür. Nümunə məhlulu adsorbent yatağından keçdikdə, ayrılmış maddə onun səthində cəmlənir, digər nümunə komponentləri isə adsorbent yatağından keçir; yalnız ayrılmış maddəni adsorbsiya edən və digər nümunə komponentlərini adsorbsiya etməyən adsorbent vasitəsilə yüksək saflıqda və konsentratlaşdırılmış separator əldə etmək olar.
Göndərmə vaxtı: 09 mart 2021-ci il