استخراج المرحلة الصلبةهي تقنية معالجة مسبقة للعينات تم تطويرها في السنوات الأخيرة. تم تطويره من خلال الجمع بين الاستخلاص السائل والصلب والكروماتوغرافيا السائلة العمودية. يتم استخدامه بشكل رئيسي لفصل العينات وتنقيتها وتركيزها. بالمقارنة مع استخراج السائل السائل التقليدي، قم بتحسين معدل استرداد الحليلة، وفصل الحليلة عن المكونات المتداخلة بشكل أكثر فعالية، وتقليل عملية المعالجة المسبقة للعينة، وتكون العملية بسيطة وموفرة للوقت وتوفير العمالة. يستخدم على نطاق واسع في الطب والغذاء والبيئة وفحص السلع والصناعة الكيميائية وغيرها من المجالات.
الاستخلاص هو عملية وحدة تستخدم قابلية ذوبان المكونات المختلفة في النظام لفصل الخليط. هناك طريقتان للاستخراج:
استخلاص سائل-سائل، يتم استخدام مذيب محدد لفصل مكون معين في خليط سائل. يجب أن يكون المذيب غير قابل للامتزاج مع سائل الخليط المستخرج، وله قابلية ذوبان انتقائية، ويجب أن يتمتع باستقرار حراري وكيميائي جيد، وهناك القليل من السمية والتآكل. مثل فصل الفينول مع البنزين؛ فصل الأوليفينات في أجزاء البترول مع المذيبات العضوية.
استخراج المرحلة الصلبة، ويسمى أيضًا الترشيح، ويستخدم المذيبات لفصل المكونات في الخليط الصلب، مثل ترشيح السكريات في بنجر السكر مع الماء؛ ترشيح زيت فول الصويا من فول الصويا بالكحول لزيادة إنتاج الزيت؛ ترشيح المكونات النشطة من الطب الصيني التقليدي بالماء. يُطلق على تحضير المستخلص السائل اسم "الترشيح" أو "الترشيح".
على الرغم من أن الاستخلاص غالبا ما يستخدم في التجارب الكيميائية، إلا أن عملية تشغيله لا تسبب تغيرات في التركيب الكيميائي للمواد المستخرجة (أو التفاعلات الكيميائية)، وبالتالي فإن عملية الاستخلاص هي عملية فيزيائية.
التقطير الاستخراجي هو التقطير في وجود نقطة غليان عالية سهلة الذوبان ومكون غير متطاير، ولا يشكل هذا المذيب في حد ذاته نقطة غليان ثابتة مع المكونات الأخرى في الخليط. يستخدم التقطير الاستخراجي عادةً لفصل بعض الأنظمة ذات التقلبات النسبية المنخفضة جدًا أو حتى المتساوية. وبما أن تطاير المكونين في الخليط متساويان تقريباً، فإن نازع الطور الصلب يجعلهما يتبخران عند نفس درجة الحرارة تقريباً، كما أن درجة التبخر متشابهة، مما يجعل الفصل صعباً. ولذلك، عادة ما يكون من الصعب فصل الأنظمة ذات التقلبات المنخفضة نسبيًا عن طريق عملية التقطير البسيطة.
يستخدم التقطير الاستخراجي نقطة غليان عالية غير متطايرة بشكل عام ومذيب قابل للذوبان بسهولة للخلط مع الخليط، لكنه لا يشكل نقطة غليان ثابتة مع المكونات الموجودة في الخليط. يتفاعل هذا المذيب مع المكونات الموجودة في الخليط بشكل مختلف، مما يتسبب في تغير تقلبها النسبي. بحيث يمكن فصلهما أثناء عملية التقطير. يتم فصل المكونات شديدة التقلب وتشكل المنتج العلوي. المنتج السفلي عبارة عن خليط من المذيب ومكون آخر. وبما أن المذيب لا يشكل مادة أزيوتروبية مع مكون آخر، فيمكن فصلهما بطريقة مناسبة.
جزء مهم من طريقة التقطير هذه هو اختيار المذيب. يلعب المذيب دورًا مهمًا في فصل المكونين. ومن الجدير بالذكر أنه عند اختيار المذيب، يجب أن يكون المذيب قادرًا على تغيير التقلب النسبي بشكل كبير، وإلا ستكون محاولة عقيمة. وفي الوقت نفسه، انتبه إلى اقتصاديات المذيب (الكمية التي يجب استخدامها، وسعره، ومدى توفره). كما أنه من السهل فصلها في غلاية البرج. ولا يمكنه التفاعل كيميائياً مع كل مكون أو خليط؛ لا يمكن أن يسبب التآكل في المعدات. والمثال النموذجي هو استخدام الأنيلين أو البدائل المناسبة الأخرى كمذيب لاستخلاص الأزيوتروب المتكون عن طريق تقطير البنزين والهكسان الحلقي.
يعد استخراج الطور الصلب من تقنيات المعالجة المسبقة للعينات المستخدمة على نطاق واسع وتحظى بشعبية متزايدة. يعتمد على الاستخلاص التقليدي للسائل والسائل ويجمع بين آلية الذوبان المشابهة لتفاعل المادة مع HPLC وGC المستخدمين على نطاق واسع. تطورت المعرفة الأساسية للمراحل الثابتة في الكتاب تدريجيًا. تتميز SPE بخصائص الكمية الصغيرة من المذيبات العضوية والراحة والسلامة والكفاءة العالية. يمكن تقسيم SPE إلى أربعة أنواع وفقًا لآلية الذوبان المماثلة: الطور العكسي SPE، الطور العادي SPE، SPE التبادل الأيوني، وSPE الامتزاز.
يتم استخدام SPE في الغالب لمعالجة العينات السائلة واستخلاص وتركيز وتنقية المركبات شبه المتطايرة وغير المتطايرة فيها. ويمكن استخدامه أيضًا للعينات الصلبة، ولكن يجب معالجته إلى سائل أولاً. في الوقت الحاضر، التطبيقات الرئيسية في الصين هي تحليل المواد العضوية مثل الهيدروكربونات العطرية متعددة الحلقات وثنائي الفينيل متعدد الكلور في الماء، وتحليل بقايا المبيدات الحشرية ومبيدات الأعشاب في الفواكه والخضروات والأغذية، وتحليل المضادات الحيوية، وتحليل الأدوية السريرية.
يتكون جهاز SPE من عمود صغير SPE وملحقاته. يتكون العمود الصغير SPE من ثلاثة أجزاء، أنبوب العمود، الوسادة الملبدة والتعبئة. تشتمل ملحقات SPE عمومًا على نظام تفريغ، ومضخة تفريغ، وجهاز تجفيف، ومصدر غاز خامل، وجهاز أخذ عينات ذو سعة كبيرة، وزجاجة عازلة.
تمر عينة تحتوي على مواد منفصلة وتداخلات عبر المادة المازة؛ يحتفظ الممتز بشكل انتقائي بالمواد المنفصلة وبعض التداخلات، وتمر التداخلات الأخرى عبر الممتز؛ شطف المادة المازة بمذيب مناسب لجعل التداخلات المحتجزة مسبقًا انتقائية بعد الترشيح، تبقى المادة المنفصلة على طبقة المادة المازة؛ يتم غسل المادة المنفصلة والمركزة من المادة المازة.
استخراج الطور الصلب هو عملية استخلاص فيزيائية تتضمن المراحل السائلة والصلبة. فياستخراج المرحلة الصلبة، فإن قوة الامتزاز لمستخرج الطور الصلب ضد الفصل أكبر من قوة المذيب الذي يذيب الفصل. عندما يمر محلول العينة عبر الطبقة الممتزة، تتركز المادة المنفصلة على سطحها، وتمر مكونات العينة الأخرى عبر الطبقة الممتزة؛ من خلال الممتز الذي يمتص المادة المنفصلة فقط ولا يمتص مكونات العينة الأخرى، يمكن الحصول على فاصل عالي النقاء ومركز.
وقت النشر: 09 مارس 2021